气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则。
开启载气（氮气）钢瓶总阀，观察其压力应大于1mpa以上，否则应停止使用。缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5mpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换。
当柱前压力指示稳定，后方可通电开机。严格按照“分析方法”中规定的要求，设定检测器温度，气化室温度，毛细管进样口温度，柱箱温度，并设定相应的保护温度。
根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量，清洗气流量以及尾吹气流量，为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致。
氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150℃以上，点火时将氢气流量调至0.15mpa 以上，点燃后缓慢调至0.1mpa.
电子捕获检测器严禁将其温度升至350℃以上，否则会造成检测器损坏，在未知样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化。尽量避免污染检测器的可能性。
氮磷检测器铷珠在老化过程中，不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染检测器，为了延长铷珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量(8ml/min)，分析工作结束后，及时关闭铷珠加热电流，待检测器温度降至150℃以下后，方可关机。
毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化1小时，确保做空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头，避免出现鬼峰效应。色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50℃保持2分钟，以5℃/min升至色谱柱使用温度低20℃，保持30min。重复2次。恒温保持2小时以上。
关机：先关闭铷珠加热电流，再关闭氢气、空气气源，降低检测器、气化室、毛细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至150℃以下后，方可断电停机，最后关闭载气。